甘露糖法測定雷尼鎳的活潑氫
發(fā)布時(shí)間:
2023-02-20 11:40
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雷尼鎳催化劑話性測定已有多種方法,甘露糖法測定活潑氫則可滿足大多數(shù)間歇式應(yīng)釜工藝的生產(chǎn)要求。該法具有簡單、準(zhǔn)確、快速等特點(diǎn)。
甘露糖法是利用甘露糖和催化劑自身活潑的“線式氫定量發(fā)生還原反應(yīng)后,用裴林試劑A、B測定反應(yīng)液中甘露糖含量來計(jì)算單位質(zhì)量催化劑吸附活潑氫的量,以含活潑氫量的多少來表示催化劑的活性。
在電子天秤上用比重瓶(水存在下)增量法準(zhǔn)確稱取1.235 g雷尼鎳催化劑,去水至基本干,用反應(yīng)溶劑移入預(yù)先準(zhǔn)確稱取有0.6000g甘露糖及少量反應(yīng)溶劑的250ml磨口錐形瓶,裝上回流冷凝管,水浴回流90min,趁熱用砂芯漏斗過濾并用蒸餾水洗滌雷尼鎳催化劑。將濾液移入250ml容量瓶,冷至室溫后加水定容至刻度,用移液管取25 ml樣品于250ml錐形瓶.按GB7658-87方法進(jìn)行還原糖的測定 計(jì)算公式如下:
活潑氫(ml/g.雷尼鎳)= |
W-W’ |
×1.2×100 |
G |
式中:W——甘露糖樣晶質(zhì)量(g);
W’ ——未反應(yīng)露糖質(zhì)量(g);
G ——雷尼鎳催化劑質(zhì)量(g);
1.2×100 ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下每克甘露糖相當(dāng)于活潑氫的ml數(shù)
對(duì)于同型號(hào)催化劑,甘露糖法測得結(jié)果重現(xiàn)性非常好。所測得活潑氫>42ml/g.雷尼鎳時(shí).可認(rèn)為催化劑具有較高活性。在雷尼鎳催化劑氫化轉(zhuǎn)化糖制甘露醇、山梨醇的生產(chǎn)實(shí)踐中,可做為雷尼鎳活性檢測參考指標(biāo)。
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